臺式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
臺式x熒光光譜儀中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經過簡單的切割達到國產X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論,液體樣品就不再討論。
臺式x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項
1、過濾時有時會出現流動相漏液??赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點錯位,導致流動相從縫隙中漏出。
注意:操作時,應先向濾瓶內倒入少量流動相,觀察是否漏液并開始過濾,若未漏液,再向濾瓶中添加流動相。
2、超聲時,瓶外液體的液面應高于瓶內流動相的液面,否則流動相內的氣體可能無法排出液體,氣體仍然殘留在流動相內,以致開機排氣時無氣泡排出。
3、開機排氣結束后,應先將流動相流量調小,再關閉排氣閥,否則會導致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時,應盡量避免使用純水流動相沖洗柱子,因為水極性強,會損害色譜柱,導致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時,還可輔助以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質,但zui后還是要用純有機流動相沖洗色譜柱一段時間。
6、在實驗過程中會出現壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內有殘留物質未被沖出,此時應用較大流速的有機流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式沖洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,此時可將濾頭取出放到有機溶劑中超聲。
7、若隔天或更長時間不使用LC液相色譜儀,應將兩流動相瓶中均倒入純的有機流動相(因為水流動相長時間不用會滋生細菌,污染濾頭和色譜柱,導致下次開機使用時會出現鬼峰,基線不穩)。
8、進樣時所進樣品的體積應不小于色譜柱的zui大容積,且進樣時注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進色譜柱。
臺式x熒光光譜儀由激發源和探測系統構成,可以產生X熒光來檢測各元素的特征X射線的強度,從而測定元素含量。臺式X熒光光譜儀的正確操作方法如下:
1、儀器采用X光管產生激發源,因此,在不使用時,儀器會自動將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機狀態。此時,儀器將不會產生任何射線,同時大大延長X光管的壽命。
2、在放置樣品時,只要開啟防護罩,儀器也自動將X光管停止,不再產生X射線,*可以保護使用者的人身安全。
3、開啟、關閉儀器蓋子時,應輕開輕放。
4、設備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓后,才可上機,以確保設備的安全操作與正確使用。
臺式X熒光光譜儀的操作人員應該養成正確的設備使用習慣,在使用中嚴格按照操作規程來對儀器進行操作。